青島森欣機(jī)電設(shè)備有限公司
山東青島市黃島區(qū)李家石橋
徐經(jīng)理
15898857061
15898857061
308112628
、概述
鉆井液中的可溶性硫化物含量可用本儀器來測(cè)定。可溶性硫化物包括硫化氫（H2S）、硫離子（S-2）和氫硫根離子（HS-）。在Garrett氣體分離器中酸化泥漿濾液，使所有的硫化物轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>H2S，而被通過樣品并發(fā)泡的載氣所帶出。Garrett氣體分離器把氣體從液體中分離出來。氣流通過一個(gè)與硫化氫（H2S）作用而沿其長度可變黑的Dr?ger管。變黑的長度正比于泥漿濾液中的硫化物總量。用于低濃度范圍的Dr?ger管從白色變?yōu)樽睾谏挥糜诟邼舛确秶?/span>Dr?ger管從淡蘭色變?yōu)闊熀谏ＭǔＤ酀{中的污染物不會(huì)引起這種顏色變化。
二、型號(hào)及規(guī)格
QTH型
三、儀器的主要技術(shù)參數(shù)
主要技術(shù)參數(shù)
序號(hào) | 名 稱 | 技術(shù)參數(shù) |
1 | 氣體分離體1號(hào)室 | 高度90mm 直徑38mm |
2 | 氣體分離體2號(hào)室 | 高度90mm 直徑30mm |
3 | 氣體分離體3號(hào)室 | 高度90mm 直徑30mm |
4 | 氣體分離體通道 | 直徑2mm |
5 | 用于低濃度范圍的Dr?gerH2S分析管 | 標(biāo)有H2S 100/a |
6 | 用于高濃度范圍的Dr?gerH2S分析管 | 標(biāo)有H2S 0.2%/a |
四、儀器的結(jié)構(gòu)及工作原理
該儀器由以下部分組成
（一）Garrett氣體分離器：（圖一）所示其組成為：一列透明塑料氣室，一個(gè)惰性氣體氣源和一個(gè)壓力調(diào)節(jié)器，一個(gè)浮球式流量計(jì)和一個(gè)分散器。Garrett氣體分離器的規(guī)格為：
主體部分：
1號(hào)室：高度——90mm，直徑——38mm
2號(hào)室和3號(hào)室：高度——90mm，直徑——30mm
各室間的通道：直徑——2mm
材料：透明有機(jī)玻璃
（圖一）Garrett氣體分離器使用結(jié)構(gòu)圖
（表一）Garrett氣體分離器結(jié)構(gòu)明細(xì)表
序號(hào) | 編 號(hào) | 名 稱 | 數(shù)量 |
1 | QTH—01—01 | 分散管 | 1 |
2 | QTH—01—02 | 分離體 | 1 |
3 | QTH—01—03 | 輸出接頭 | 1 |
4 | QTH—01—04 | 支腳 | 1 |
5 | QTH—01—05 | 氣源固定盤 | 1 |
6 | QTH—01—06 | 聯(lián)接頭 | 1 |
7 | QTH—01—07 | 減壓閥組件 | 1 |
8 | QTH—01—08 | 氣源連接管 | 1 |
9 | QTH—01—09 | 氣源接頭 | 1 |
10 | QTH—01—10 | 氮?dú)鉁p壓器 | 1 |
11 | QTH—01—11 | 連接螺栓 | 1 |
12 | QTH—01—12 | 氣源連接管 | 1 |
13 | QTH—01—13 | 螺母 | 1 |
14 | GB3452.1-82 | “O”型密封圈37.5×3.55 | 1 |
15 | GB3452.1-82 | “O”型密封圈30×3.55 | 1 |
16 | QTH—01—14 | 分離體上蓋 | 1 |
17 | GB3452.1-82 | “O”型密封圈φ12×2.4 | 1 |
18 | QTH—01—15 | 浮球式流量計(jì) | 1 |
19 | QTH—01—16 | 連接膠管 | 1 |
20 | QTH—01—17 | H2S測(cè)定管100/A，0.2%/a | 2 |
21 | GB3452.1-82 | “O”型密封圈φ11×2.4 | 1 |
（二）載氣：不與硫化物、碳酸鹽、酸和Dr?ger管內(nèi)試劑反應(yīng)的氣體。最好用氮?dú)狻?/span>
（三）Dr?ger分析管：
（1）用于低H2S濃度范圍的：標(biāo)有H2S100/a。
（2）用于高H2S濃度范圍的：標(biāo)有H2S0.2%/A。
（四）醋酸鉛試紙
（五）消泡劑（盛于60ml滴瓶中）。
（六）注射器：20ml、10ml、5ml、2ml（各一個(gè)）。
（七）針頭：2個(gè)21號(hào)針頭（38mm）。
（八）滴定管：20ml、10ml、5ml、2ml（各一個(gè)）。
（九）針頭：2個(gè)21號(hào)針頭（38mm）。
(五)工作原理
硫化物含量測(cè)定原理：可溶性硫化物包括硫化氫（H2S）、硫離子（S-2）和氫硫根離子（HS-）。在Garrett氣體分離器中酸化泥漿濾液，使所有的硫化物轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>H2S，而被通過樣品并發(fā)泡的載氣所帶出。Garrett氣體分離器把氣體從液體中分離出來。氣流通過一個(gè)與硫化氫（H2S）作用而沿其長度可變黑的Dr?ger管。變黑的長度正比于泥漿濾液中的硫化物總量。用于低濃度范圍的Dr?ger管從白色變?yōu)樽睾谏挥糜诟邼舛确秶?/span>Dr?ger管從淡蘭色變?yōu)闊熀谏ＭǔＤ酀{中的污染物不會(huì)引起這種顏色變化。
五、儀器的操作：
（一）硫化氫定量分析儀（水基）操作步驟：
1、使用前確保腔室的干燥、潔凈、并處于水平狀態(tài)，移去頂蓋（如果腔室有潮氣影響精度）。
注：氣體室內(nèi)的水份可能導(dǎo)致流量計(jì)內(nèi)的球不能正常浮起，并且影響Dr?ger管讀數(shù)的準(zhǔn)確度。
2、在1號(hào)腔室加入20ml脫離子水和5d辛基消泡劑。
3、測(cè)試管的選擇和樣本體積的選擇是基于下表：
表一 不同硫化物濃度下所使用的Dr?ger管型號(hào)、樣品體積及管系數(shù)
硫化物含量范圍（mg/L） | 樣本體積（ml） | 測(cè)試管選擇 （見管體） | 測(cè)試管當(dāng)量換算因數(shù)（管系數(shù)） |
1.2--2.4 | 10.0 | H2S 100/a | 0.12 |
2.4--48 | 5.0 | H2S 100/a | 0.12 |
4.8--96 | 2.5 | H2S 100/a | 0.12 |
60—1020 | 10.0 | H2S 0.2％/A | 1500 |
120-2040 | 5.0 | H2S 0.2％/A | 1500 |
240--4080 | 2.5 | H2S 0.2％/A | 1500 |
4、打開測(cè)試管的兩端，按箭頭方向插入腔室3旁的孔座中（確保測(cè)試管上套上O型密封圈）。
5、將流量計(jì)按“TOP”或“T”朝上插入腔室2與3之間的孔座中（確保裝上密封圈）。
6、將分散管（多孔板）裝入腔室1上的蓋，確保O型密封圈裝入，緊固固定。
7、小心的將氣體室的頂蓋蓋上，并用手均勻旋緊所有螺絲以使O型圈均勻密封。
8、關(guān)閉壓力調(diào)節(jié)器，用軟管把載氣源和1號(hào)室內(nèi)的分散管連接。同樣也用膠管把3號(hào)腔室的尼龍裝置和3號(hào)腔室旁的測(cè)試管連接。并將氣源與壓力調(diào)節(jié)器連接按（圖一）所示。調(diào)節(jié)氮?dú)鉁p壓器T-螺桿使壓力表指示在0.4Mpa。
注：只能使用乳膠管或惰性的塑料管。不能夾住軟管，以便在壓力過高時(shí)釋放壓力。
9、調(diào)節(jié)多孔板（腔室I）到腔室底部以上約1/4英寸（5mm）。此操作就向用“起泡機(jī)”激發(fā)析出的H2S氣體冒出泥漿一樣。
10、通過旋緊調(diào)節(jié)閥的T-螺桿輕輕通入載氣持續(xù)持續(xù)30S，清除系統(tǒng)中所有空氣，檢查是否漏氣，關(guān)閉載氣。
11、收集足夠量不含固體顆粒的濾液以備分析用。如果將被檢測(cè)到的可溶硫化物濃度較底將會(huì)需要較大量的濾液，可用上表做為指導(dǎo)。在采樣過程中（過濾與準(zhǔn)備），樣品不能暴露在空氣中時(shí)間太長，因?yàn)榱蚧飼?huì)由于在空氣的氧化作用而迅速流失。
12、按照上表，用注射器通過1號(hào)室旁的注射口橡膠隔膜注入1號(hào)腔室測(cè)定體積無固體顆粒濾液。
13、用皮下注射器和針頭通過橡膠隔膜向1號(hào)腔室慢慢注入10毫升5N硫酸溶液（sulfuricacid）。
14、馬上重新啟動(dòng)載氣，調(diào)節(jié)氣流速度使得浮球式流量計(jì)的浮球保持在流量計(jì)的兩條線之間。
15、觀察測(cè)試管的外觀變化，在黑色向前起跑到產(chǎn)生“羽毛狀或污點(diǎn)”之前，記錄下變黑的最大長度（按管上所標(biāo)出的單位記錄），繼續(xù)注入載氣達(dá)到總時(shí)間15min，盡管前端也許會(huì)出現(xiàn)顏色擴(kuò)散或羽毛狀顏色，用高量程測(cè)試管時(shí)，SO2導(dǎo)致橘黃色，如樣品中含有硫化物，也許出現(xiàn)在黑色之前。當(dāng)記錄黑色長度時(shí)，橘黃色SO2區(qū)域應(yīng)該被忽略，為使測(cè)試管達(dá)到最高精度變黑的長度應(yīng)該大于測(cè)試管總長度的一半，所以濾液樣品體積必須精心選擇。
注：為達(dá)到最好的精度，“變黑長度”應(yīng)大于Dr?ger管長度的一半，因此必須精心選擇“樣品體積”。
16、用合適的乙酸鉛紙盤裝入3號(hào)腔室密封圈的下方或許可以代替腔室列的測(cè)試管，乙酸鉛紙能夠定性測(cè)試出樣品中硫化物的存在與否，確定樣品中存在硫化物后就可以用測(cè)試管定量測(cè)定樣品中硫離子的含量了。
17、清洗腔室列、然后拆下頂蓋。從座孔上取下測(cè)試管和流量計(jì)用塞子將孔塞住以保持其干燥，用溫水和中性清潔劑沖洗腔室列，用軟刷、管道清刷將腔室間的通道清洗干凈，沖洗干凈并用空氣或者CO2將多盤孔吹干，用脫離子水沖洗整套設(shè)備并將水排干。
18、計(jì)算樣品中的硫化物的含量：
硫化物含量（mg/L）=測(cè)試管變黑長度×測(cè)試管換算因數(shù)/樣品體積（ml）
嚴(yán)禁使用氧氣。
拆卸氣體分離室和氣源之前必須放掉余氣。
儀器使用完畢要將調(diào)壓手柄松開。
（二）硫化氫定量分析儀（油基）操作步驟：
1、將磁力攪拌棒放入1號(hào)腔室，安裝步驟如同水基的操作步驟。見（圖二）
注：氣體室內(nèi)的水份可能導(dǎo)致流量計(jì)內(nèi)的球不能正常浮起，并且影響Dr?ger管讀數(shù)的準(zhǔn)確度。
2、將分析儀置于磁力攪拌器的上方，通過1號(hào)腔室頂部的橡膠隔膜插入樣品注射管，確保密封。見（圖二）
3、加20ml2M檸檬酸（citric acid）破乳劑和異丙醇混合物入1號(hào)腔室。
4、加入10d辛醇消泡劑如1號(hào)腔室。見（圖二）
5、選擇合適的測(cè)量范圍的測(cè)試管（見水基表一）
6、打開測(cè)試管的兩端，按箭頭向下插入3號(hào)腔室旁的孔座中。裝上流量計(jì)“TOP”或“T”向上，確保密封。見（圖二）
7、安裝測(cè)試儀頂部，用手緊固螺絲螺桿，并連接所有橡膠管。見（圖二）
8、在調(diào)節(jié)閥關(guān)閉狀態(tài)，連接減壓閥和氣源。
9、輕輕旋緊調(diào)節(jié)閥T-鏍桿使載氣氣體慢慢流入，持續(xù)30s，排除系統(tǒng)中的所有空氣，檢查有無漏氣，關(guān)閉氣流，在排出過程中多孔板應(yīng)該在流體的上方。
10、用中等速度操作磁力攪拌器，小心下放多孔板入循環(huán)的流體中直到—剛剛在旋轉(zhuǎn)的攪拌棒之上。見（圖二）
11、用一注射器慢慢注入正確體積量的樣品，允許混入攪拌棒旋渦中，至少攪拌2min。
注：注射器中樣品至少要多0.5ml，這樣才能保證注入更為準(zhǔn)確。
12、馬上重新開啟載氣氣流，調(diào)節(jié)流速到200—400cm3/min，以保持浮球在流量計(jì)的兩條刻線之間。
13、觀察測(cè)試管的外觀變化，在黑色向前起跑到產(chǎn)生“羽毛狀或污點(diǎn)”之前，記錄下變黑的最大長度，繼續(xù)注入氣體持續(xù)15min，盡管前端也許會(huì)出現(xiàn)顏色擴(kuò)散或羽毛狀色調(diào)，用高量程測(cè)試管的情況下，由SO2引起的橘黃色污點(diǎn)（來自泥漿中的硫酸鹽），也許在出現(xiàn)黑色的前方--如樣硫化物存在于樣品中時(shí)，當(dāng)記錄黑色長度時(shí)，橘黃色SO2區(qū)域應(yīng)該被忽略，為使測(cè)試管達(dá)到最高精度，變黑的長度應(yīng)該大于測(cè)試管總長度的一半，所以濾液樣品體積必須精心選擇。
14、馬上重新啟動(dòng)載氣，調(diào)節(jié)氣流速度使得浮球式流量計(jì)的浮球保持在流量計(jì)的兩條線之間。
15、清洗腔室列，拆下橡膠管，然后拆下頂蓋，從座孔中取下測(cè)試管和流量計(jì)用塞子將孔塞住以保持其干燥，用溫水和中性清潔劑沖洗腔室列，用軟刷、管道清刷將腔室間的通道清洗干凈，沖洗干凈并用空氣或者CO2將多盤孔吹干，用脫離子水沖洗整套設(shè)備并將水排干。
16、計(jì)算樣品中的硫化物的含量：
硫化物含量（mg/L）=測(cè)試管變黑長度×測(cè)試管換算因數(shù)/樣品體積（ml）
碳酸鹽測(cè)試（步驟）：
1. 檢查氣袋是否漏氣。氣袋壓緊，然后用一廢棄的Drager 管將
其和旋塞閥連接到手動(dòng)泵上。充分的壓緊和松開手動(dòng)泵，當(dāng)
氣袋完全空的和不漏的話，泵會(huì)壓緊的達(dá)幾分鐘。假如發(fā)現(xiàn)
有漏，檢查泵和所有的連接。檢查泵時(shí)，插入一密封的Drager
管，打開和壓緊波紋管，假如泵不漏的話，仍會(huì)壓緊。
2. 氣袋完全壓緊后，用軟管把旋塞閥和氣袋連接到3 號(hào)室的出
口上。
3. 根據(jù)下表，確定測(cè)試用樣品體積和Drager 管類型：
4. 用注射器取一定量的無固相濾液樣品，在1 號(hào)室上方的樣品入口
點(diǎn)放一橡膠隔膜。通過橡膠隔膜將樣品注入到1 號(hào)室內(nèi)。
5.用另一支帶針頭的注射器取10mL 5N 硫酸溶液，并通過橡膠隔膜注
入到1 號(hào)室內(nèi)。
注射器至少多吸入0.5mL，以便注入精確的體積數(shù)。
6.松開尼龍管固定器，從室底部降低分散管約1/4″。
7.打開氣袋上的旋塞閥，打開壓力閥重新通入N2O。在10 分鐘內(nèi)緩
慢地使氣袋充氣，當(dāng)氣袋有堅(jiān)硬感覺時(shí)，關(guān)閉氣源和旋塞閥。
8. 立即敲碎Drager 管的兩頭尖端。從3 號(hào)室取下軟管并接到Drager
管的進(jìn)氣一端，Drager 管上的箭頭顯示了氣流的方向。再將手動(dòng)真空
泵連接到Drager 管的出氣一端。Drager 管上的箭頭應(yīng)該是從氣袋指
向手動(dòng)泵。
9.打開氣袋上的旋塞閥，用手平穩(wěn)地完全壓緊手動(dòng)泵，而后將手從泵
上松開以便氣體流出氣袋進(jìn)入Drager 管內(nèi)。繼續(xù)操作手動(dòng)泵并記下
壓緊的次數(shù)，直至氣袋被完全抽空為止。假如次數(shù)超過10 次的話，
表明有漏氣，試驗(yàn)不會(huì)準(zhǔn)確。
10.如果氣袋中有CO2，則Drager 管出現(xiàn)紫色，記下紫色及淡藍(lán)色部
分的長度。為了達(dá)到足夠的精確度，應(yīng)精心選擇試樣體積，以便
使得分析管中紫色的長度能超過分析管長度的一半。
碳酸鹽測(cè)試（計(jì)算）：
計(jì)算：
用試樣體積，Drager 管變色長度，2.5 管系數(shù)（從上表中得到）按下
式來計(jì)算濾液樣品中可溶性的碳酸鹽總含量（CO2+CO3-2+HCO3-）。
碳酸鹽含量（mg/L）=2.5×變色長度/試樣體積（mL）
嚴(yán)禁使用氧氣。
拆卸氣體分離室和氣源之前必須放掉余氣。
儀器使用完畢要將調(diào)壓手柄松開。
六、儀器的維護(hù)與保養(yǎng)
1、儀器放置和使用環(huán)境溫度不得高于60℃，以防高溫使結(jié)構(gòu)零件變形，損壞，造成工作失靈。要確保通氣孔內(nèi)清潔、無雜質(zhì)、密封面無損傷。
2、要求實(shí)驗(yàn)員熟悉全部操作過程和操作時(shí)可能出現(xiàn)的情況，按操作程序操作。
3、儀器使用要確保氣體分離體是清潔、干燥并放置在一個(gè)水平面上。
4、調(diào)壓時(shí)，要漫漫的逐漸加壓，密切觀察浮球浮起的位置，保持浮球在兩刻線中間位置。
5、儀器使用完畢要將分離體、減壓閥、輸氣管、減壓器等所有內(nèi)部的氣體放掉。
6、減壓閥在放置時(shí)要將調(diào)壓手柄處于非壓緊位置，調(diào)壓彈簧處于自由狀態(tài)。
7、調(diào)壓手柄螺栓處，應(yīng)定期旋下涂上潤滑脂，以達(dá)防銹和調(diào)壓靈便的目的。
8、輸氣膠管嚴(yán)禁與腐蝕性介質(zhì)相接觸，不得有硬器敲擊和利刃劃傷等現(xiàn)象。
9、在確保鉆井液杯內(nèi)部壓力全部被放掉的前題下，才能打開鉆井液杯。
10、氣源嚴(yán)禁使用氧氣。
11、要按時(shí)檢查和更換橡膠密封圈和乳膠膠管。
12、當(dāng)移動(dòng)、維修或保養(yǎng)儀器時(shí)。要輕拿、輕放，以免造成部件變形影響精度和使用。
13、當(dāng)移動(dòng)、維修或保養(yǎng)儀器時(shí)，要切斷氣源。
七、儀器的運(yùn)輸與儲(chǔ)存
儀器的運(yùn)輸與儲(chǔ)存應(yīng)符合于JB/T9329-1999標(biāo)準(zhǔn)。產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存在通風(fēng)的室內(nèi)，室內(nèi)空氣中不含有能引起器件腐蝕的雜質(zhì)。
八、故障的判定與排除
序號(hào) | 故障 | 原因 | 排除方法 |
1 | 實(shí)驗(yàn)過程中，氣體由（圖一）分離體的1號(hào)室上的（13）螺母和分散體處溢出。 | 見（圖一）分離體的1號(hào)室上的（13）螺母處（7.5×1.8）“O”型密封圈損壞。
| 見（圖一），應(yīng)逆時(shí)針?biāo)砷_分離器1號(hào)室上的（13）螺母，卸下（1）分散管，更換“O”型密封圈。 |
2 | 實(shí)驗(yàn)過程中，氣體由（圖一）分離體的3號(hào)室上的（13）螺母和分散體處溢出。 | 見（圖一）分離體的3號(hào)室上的（13）螺母處（7.5×1.8）“O”型密封圈損壞。
| 見（圖一），應(yīng)逆時(shí)針?biāo)砷_分離器3號(hào)室上的（13）螺母，卸下管接頭組件，更換“O”型密封圈。 |
3 | 實(shí)驗(yàn)過程中，氣體由（圖一）分離體的（2）分離體和（16）分離體上蓋的接合處溢出。 | 見（圖一）分離體的1、2、3號(hào)室上的（14）、（15） “O”型密封圈損壞。 | 見（圖一），應(yīng)打開（11）壓緊螺母（5只），卸下分離體蓋更換“O”型密封圈。
|
4 | 實(shí)驗(yàn)過程中，氣體由（圖一）分離體的乳膠膠管的接頭接合處溢出。 | 見（圖一）分離體用來連接的乳膠膠管老化損壞。 | 見（圖一），應(yīng)更換用來連接的乳膠膠管。 |
九、隨機(jī)配件、工具、主要零部件及技術(shù)文件一覽表
序號(hào) | 名稱及規(guī)格 | 單位 | 數(shù)量 | 備 注 |
1 | 分離體組件 | 套 | 1 | |
2 | 氣瓶減壓器 | 套 | 1 | |
3 | 磁力攪拌器 | 套 | 1 | |
4 | 醋酸鉛試紙 | 盒 | 1 | |
5 | 消泡劑（正辛醇）（60ml） | 瓶 | 1 | |
6 | Dr?gerH2S分析管100/A | 盒 | 1 | |
7 | Dr?gerH2S分析管0.02%/a | 盒 | 1 | |
8 | 分散管 | 只 | 1 | |
9 | 滴定管1ml | 只 | 1 | |
10 | 滴定管10ml | 只 | 1 | |
11 | “O”型密封圈（φ11×2.4） | 只 | 4 | |
12 | “O”型密封圈（φ12×2.4） | 只 | 4 | |
13 | “O”型密封圈（7.5×1.8） | 只 | 4 | |
14 | “O”型密封圈（30×3.55） | 只 | 4 | |
15 | “O”型密封圈（37.5×3.55） | 只 | 4 |
（一）隨機(jī)配件、工具：
（二）主要零部件：
序號(hào) | 編 號(hào) | 名 稱 | 使用部位 |
1 | QTH—01—17 | Dr?gerH2S分析管100/A | 氣體檢測(cè) |
2 | QTH—01—17 | Dr?gerH2S分析管0.02%/a | 氣體檢測(cè) |
（三）技術(shù)文件：
序號(hào) | 名稱及規(guī)格 | 單位 | 數(shù)量 | 備 注 |
1 | 使用說明書 | 份 | 1 | |
2 | 合格證 | 份 | 1 | |
3 | 裝箱單 | 份 | 1 |